Por sua facilidade de operação, rapidez de análise e ampla faixa de tamanhos, esta é hoje a técnica mais popular para caracterizar distribuições de tamanho de partículas, dispersas em meio líquido ou em forma de pó seco.

Infelizmente, muitos (talvez a maioria) desses usuários desconhece as limitações intrínsecas à técnica, de forma que ela é freqüentemente utilizada de maneira incorreta ou em aplicações para as quais outras técnicas são mais adequadas.

A difração a laser baseia-se no princípio (difração da luz) de que, quanto menor o tamanho da partícula, maior o ângulo de difração de um feixe luminoso que atravessa uma população de partículas.


padrão bidimensional de difração

Essa técnica não mede partículas individuais. Através de transformações matemáticas complexas (transformada de Fourier inversa), calcula-se uma estatística de distribuição de tamanho dessa população de partículas.

Para partículas maiores do que 1 mm, o ângulo de difração é extrememente pequeno, sendo crítico o alinhamento e resolução da óptica.


Para uma distribuição de partículas com distribuição monomodal, é possível calcular-se exatamente essa transformada de Fourier inversa.

Espectro de uma distribuição monomodal

Acontece que a quase totalidade das distribuições reais de partículas são bastante mais complexas, resultando na impossibilidade de encontrar uma solução única. Os equipamentos comercialmente disponíveis usam diferentes configurações ópticas e implementações proprietárias de diferentes algorítmos.

Essas implementações proprietárias variam de fabricante para fabricante e até de modelo para modelo do mesmo fabricante.

Em decorrencia dessas diferentes implementações, resultados para a mesma amostra obtidos por diferentes modelos podem apresentar diferenças significativas, tanto maiores quanto mais complexa for a distribuição.

Para diâmetros inferiores a 1 µm são necessários óptica e detetores com aberturas difíceis de construir na prática. Assim os analisadores que operam nessa faixa adotam detetores e/ou lasers adicionais para cobrir os tamanhos menores. É importante que o sistema adotado seja geometricamente estável.

Em sua faixa ideal de utilização - 5 µm a 1.000 µm - não é necessário conhecer as propriedades ópticas da amostra nem do meio. A equação de Fraunhöffer é uma simplificação da equação de Mie, válida para partículas bastante maiores do que o comprimento de onda da luz utilizada (600 a 800 nm, na maioria dos equipamentos comerciais).

Abaixo de 5 µm, é necessário considerar o índice de refração e de extinção das partículas e usar-se a equação de Mie para obter-se resultados quantitativos confiáveis - a maioria dos analisadores oferecem essa opção, mas muitos usuários não são instruídos a respeito desse fato, utilizando os parâmetros "default" do aparelho, os quais podem ou não serem similares aos de suas amostras.

Mesmo considerando corretamente esse fatores, a equação de Mie somente resolve partículas esfericas. Para partículas não esféricas não existe solução exata, no máximo pode-se aplicar correções empíricas.

Resumindo: a utilização de equipamentos por difração para caracterizar amostras onde é importante conhecer com alguma segurança distribuições de tamanho abaixo de 1 µm exige maiores cuidados.

diagrama de um granulômetro por difração a laser

Novos equipamentos usando mais de um laser conseguem contornar em grande parte essas restrições, desde que tomado o cuidado de entrar com as propriedades ópticas reais da amostra.

Mesmo assim, se o modo da distribuição é abaixo de 1 µm, aparelhos por espalhamento dinâmico de luz ou por sedimentação são mais indicados.

Recomendamos fortemente ao usuário testar suas amostras antes de decidir qual desses equipamentos é o mais adequado às suas reais necessidades.

Vantagens: Desvantagens:

 

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