Análise de partículas - Difração a laser
Por sua facilidade de operação, rapidez de análise e ampla faixa de tamanhos, esta é hoje a técnica mais popular para caracterizar distribuições de tamanho de partículas, dispersas em meio líquido ou em forma de pó seco.
Infelizmente, muitos (talvez a maioria) desses usuários desconhece as limitações intrínsecas à técnica, de forma que ela é freqüentemente utilizada de maneira incorreta ou em aplicações para as quais outras técnicas são mais adequadas.
A difração a laser baseia-se no princípio (difração da luz) de que, quanto menor o tamanho da partícula, maior o ângulo de difração de um feixe luminoso que atravessa uma população de partículas.
Essa técnica não mede partículas individuais. Através de transformações matemáticas complexas (transformada de Fourier inversa), calcula-se uma estatística de distribuição de tamanho dessa população de partículas.
Para partículas maiores do que 1 mm, o ângulo de difração é extrememente pequeno, sendo crítico o alinhamento e resolução da óptica.
Para uma distribuição de partículas com distribuição monomodal, é possível calcular-se exatamente essa transformada de Fourier inversa.
Acontece que a quase totalidade das distribuições reais de partículas são bastante mais complexas, resultando na impossibilidade de encontrar uma solução única. Os equipamentos comercialmente disponíveis usam diferentes configurações ópticas e implementações proprietárias de diferentes algorítmos.
Essas implementações proprietárias variam de fabricante para fabricante e até de modelo para modelo do mesmo fabricante.
Em decorrencia dessas diferentes implementações, resultados para a mesma amostra obtidos por diferentes modelos podem apresentar diferenças significativas, tanto maiores quanto mais complexa for a distribuição.
Para diâmetros inferiores a 1 µm são necessários óptica e detetores com aberturas difíceis de construir na prática. Assim os analisadores que operam nessa faixa adotam detetores e/ou lasers adicionais para cobrir os tamanhos menores. É importante que o sistema adotado seja geometricamente estável.
Em sua faixa ideal de utilização – 5 µm a 1.000 µm – não é necessário conhecer as propriedades ópticas da amostra nem do meio. A equação de Fraunhöffer é uma simplificação da equação de Mie, válida para partículas bastante maiores do que o comprimento de onda da luz utilizada (600 a 800 nm, na maioria dos equipamentos comerciais).
Abaixo de 5 µm, é necessário considerar o índice de refração e de extinção das partículas e usar-se a equação de Mie para obter-se resultados quantitativos confiáveis – a maioria dos analisadores oferecem essa opção, mas muitos usuários não são instruídos a respeito desse fato, utilizando os parâmetros “default” do aparelho, os quais podem ou não serem similares aos de suas amostras.
Mesmo considerando corretamente esse fatores, a equação de Mie somente resolve partículas esfericas. Para partículas não esféricas não existe solução exata, no máximo pode-se aplicar correções empíricas.
Resumindo: a utilização de equipamentos por difração para caracterizar amostras onde é importante conhecer com alguma segurança distribuições de tamanho abaixo de 1 µm exige maiores cuidados.
Novos equipamentos usando mais de um laser conseguem contornar em grande parte essas restrições, desde que tomado o cuidado de entrar com as propriedades ópticas reais da amostra.
Mesmo assim, se o modo da distribuição é abaixo de 1 µm, aparelhos por espalhamento dinâmico de luz ou por sedimentação são mais indicados.
Recomendamos fortemente ao usuário testar suas amostras antes de decidir qual desses equipamentos é o mais adequado às suas reais necessidades.
Vantagens:
- Rápida
- Fácil
- Ampla faixa de tamanhos
- Pode operar com amostras secas ou dispersas em líquido.
Desvantagens:
- Não opera em meios opacos ou espalhantes de luz.
- Medida indireta, resolução e precisão não podem ser determinadas com segurança
- Abaixo de 5 µm depende de características ópticas das partículas e do meio.
